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石墨加熱棒在真空爐中的發(fā)熱原理
石墨爐原子化進(jìn)程升溫程序參數(shù)的選擇和優(yōu)化
關(guān)于各個(gè)元素的石墨爐原子吸收分析法測(cè)定條件，產(chǎn)品儀器都有舉薦條件。在此僅對(duì)一些重要部分進(jìn)行論說(shuō)(1)，分析者對(duì)待分析樣品性質(zhì)的了解是至關(guān)重要的，還有便是進(jìn)樣量(進(jìn)樣體積)的選定和對(duì)分析效果的要求，這些是設(shè)定和優(yōu)化測(cè)定條件的根據(jù)。此外還應(yīng)考慮石墨管自身的一些問(wèn)題，如不同批次的石量管之間在純度、密度、電阻率等方面有不均勻性問(wèn)題存在，也有在同一批中不同管之間功用存在差異的情況，同一只石墨管在運(yùn)用進(jìn)程中管壁變薄或外表變粗造，致使發(fā)生熱解層掉落都是影響測(cè)定條件選擇的要素。
升溫方法
斜坡升溫方法由三個(gè)參數(shù)選擇，即開(kāi)始溫度TO，要求抵達(dá)的溫度T1和由TO抵達(dá)T1的時(shí)間At，實(shí)際上只需兩個(gè)參數(shù)，T1 和At。若 T1 已定，大，升溫速率愈慢;當(dāng)At已定，T1愈大，升溫速率愈高。這種升溫方法首要用于單調(diào)階段。斜坡升溫方法的特點(diǎn)是能緩慢而平穩(wěn)的由 T0升到T。階梯升溫方法又稱(chēng)臺(tái)階升溫，由開(kāi)始溫度 TO 直接升至要求抵達(dá)的溫度T1，從理論講其升溫時(shí)t=0。實(shí)際上At 不或許為零，而是很小，不影響階梯升溫方法功用的發(fā)揮，它首要用于灰化階段，也有選用斜坡升溫與階梯升溫相結(jié)合的方法。階梯升溫方法的特點(diǎn)是升溫時(shí)間快。原子化階段大都選用溫控升溫或溫控最大功率升溫方法。
單調(diào)、灰化、原子化的溫度和時(shí)間
在擬定升溫程序前，需先了解樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量。每個(gè)階段升溫方法、溫度、時(shí)間的選擇，以及升溫階段個(gè)數(shù)的招認(rèn)都是樹(shù)立對(duì)樣品的性質(zhì)和進(jìn)樣量了解的基礎(chǔ)上。當(dāng)分析不知道樣品時(shí)應(yīng)盡或許對(duì)樣品作些了解，和在樹(shù)立升溫程序?qū)嶒?yàn)進(jìn)程中留心查詢(xún)和分析問(wèn)題。
單調(diào)升溫方法、溫度和時(shí)間的選擇
單調(diào)條件直接影響分析效果的精度，升溫方法一般都選擇斜坡升溫方法，溫度略高于溶劑的沸點(diǎn)，時(shí)間由進(jìn)樣體積招認(rèn)，每微升 2-3秒。要求通過(guò)緩慢而平穩(wěn)的升溫進(jìn)程抵達(dá)設(shè)定的溫度，沒(méi)有發(fā)生樣品飛濺，在將溫度安穩(wěn)堅(jiān)持一段時(shí)間(10 - 30秒)抵達(dá)溶劑徹底蒸騰除去。在實(shí)驗(yàn)工作中應(yīng)力求找到能保證單調(diào)進(jìn)程平穩(wěn)進(jìn)行，不發(fā)生樣品飛濺，時(shí)間又比較短的計(jì)劃。假定樣品中有幾種溶劑或生物樣品，需根據(jù)情況在單調(diào)階段設(shè)置幾個(gè)斜坡升溫加熱方法。對(duì)一些鹽份高或較為粘稠的樣品，如血、尿、海水、廢水，油類(lèi)等單調(diào)進(jìn)程較難控制。單調(diào)溫度低了，蒸騰單調(diào)不徹底，溫度高了，又簡(jiǎn)單引起飛濺構(gòu)成樣品丟掉。對(duì)這類(lèi)情況可選用加進(jìn)必定體積的有機(jī)試劑如CH3COOH等使單調(diào)進(jìn)程較平穩(wěn)的進(jìn)行。還可采納減小進(jìn)樣量或稀釋的方法，為保證分析靈敏度，還可用屢次進(jìn)樣方法
在單調(diào)進(jìn)程中留心查詢(xún)管中發(fā)生的情況十分重要。
灰化升溫方法、溫度和時(shí)間的選擇
灰化階段的各個(gè)參數(shù)往往是需求控制的重要參數(shù)，選擇和控制得好，能大大簡(jiǎn)化測(cè)定進(jìn)程。如前述此乃能進(jìn)行樣品預(yù)處理的一個(gè)階段，通過(guò)灰化階段的升溫程序加熱處理，若能使待分析元素以相同的化學(xué)形狀進(jìn)入原子化階段，且基體共存物質(zhì)大部分被除去，氣相化學(xué)干擾和布景吸收干擾大幅度減小，將能獲得出色的分析效果。實(shí)際工作是復(fù)雜的要盡或許蒸騰除去基體共存物質(zhì)，灰化溫度應(yīng)盡或許高一些，又要不丟掉待分析元素。通過(guò)用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制作待分析元素灰化曲線(xiàn)，招認(rèn)其最佳灰化溫度。若在此灰化溫度下，不能或只能小部分蒸騰除去基體共存物質(zhì)。就要考慮運(yùn)用化學(xué)改善劑，把待分析元素轉(zhuǎn)變成低揮發(fā)性化合物。然后行進(jìn)灰化溫度，抵達(dá)除去基體共存物質(zhì)要求。在實(shí)驗(yàn)進(jìn)程中應(yīng)留心查詢(xún)灰化階段有無(wú)原子吸收信號(hào)呈現(xiàn)，就能當(dāng)即知道待分析元索有無(wú)丟掉。除了磁場(chǎng)調(diào)制(交變磁場(chǎng))塞曼原子吸收光譜儀器外，其它類(lèi)型儀器均可在灰化階段閃現(xiàn)原子吸收信號(hào)的實(shí)時(shí)改動(dòng)。
對(duì)較為復(fù)雜基體的樣品，需求設(shè)置幾個(gè)灰化溫度來(lái)完畢蒸騰除去基體共存物質(zhì)，也可用斜坡升溫方法來(lái)完畢
原子化階段升溫方法、溫度和時(shí)間的選擇
現(xiàn)在的石墨爐原子吸收光譜儀器都具有溫控加熱升溫的功用，原子化階段一般都選擇溫控升溫方法，即溫控最大功率升溫方法。通過(guò)用純標(biāo)準(zhǔn)溶液制作待分析元素的原子化曲線(xiàn)的方法，招認(rèn)最佳原子化溫度。原子化時(shí)間的招認(rèn)原則是，子原子化階段開(kāi)始至原子吸收信號(hào)回到基線(xiàn)的這段時(shí)間距離。長(zhǎng)了會(huì)影響石墨管的運(yùn)用壽數(shù)，短了會(huì)構(gòu)成待分析元索和基體物質(zhì)在管內(nèi)殘留集結(jié)。原子化溫度在選擇時(shí)，直低不宜高，有其是在分析低揮發(fā)元素，即難熔元素時(shí)。對(duì)這些難熔元素在制作原子化曲線(xiàn)時(shí)，即便溫度升至2700°C，原子吸收信號(hào)還在漸漸上升。聯(lián)絡(luò)石墨管的運(yùn)用壽數(shù)，歸納考慮對(duì)難熔元素的分析，除了有特殊要求的以外，一般選用2700°C即可。如有些儀器制作商公司，提出原子化的最高溫度不宜逾越2650C的主張，并寫(xiě)進(jìn)舉薦條件。這些值得分析者考慮和考慮。
在運(yùn)用途徑原子化時(shí)，單調(diào)、灰化、原子化各階段的溫度均行進(jìn) 200 - 300”C。原子化進(jìn)程的升溫程序開(kāi)始招認(rèn)后，通過(guò)實(shí)驗(yàn)細(xì)心查詢(xún)?cè)踊A段的原子吸收和布景吸收信號(hào)歸納形狀，比較好的情況是:原子吸收信號(hào)較銳，無(wú)拖尾，布景吸收信號(hào)小。再最終招認(rèn)全部參數(shù)及程序。
