石墨管分為熱解涂層石墨管和一般高密度石墨管。在相同條件下,熱解石墨管比一般高密度石墨管具有更長(zhǎng)的運(yùn)用壽數(shù)。由于石墨管的多孔性,在一般的高密度石墨管中,液體樣品簡(jiǎn)單進(jìn)入石墨管壁,導(dǎo)致待測(cè)組分與碳的接觸面積大,石墨管易受高溫氧化損害。熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,分為熱解涂層石墨管和熱解石墨管,表面具有金屬光澤。樣品在管壁中浸透較少。由于接觸面積小。
石墨管的運(yùn)用闡明
1.替換一批新的石墨管進(jìn)行測(cè)守時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的干燥溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的挑選實(shí)驗(yàn),得到待測(cè)元素的*溫度和時(shí)間。由于每批石墨管的電阻會(huì)有些不同。
2.分析員應(yīng)記住,待檢驗(yàn)的樣品溶液不得含有強(qiáng)氧化介質(zhì),如高氯酸和硫酸,不然石墨管會(huì)靈敏嚴(yán)峻損壞。尤其是分化樣品再用高氯酸沖走的操作,高氯酸一定要清理潔凈,不然標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)初步測(cè)欠好,測(cè)樣品溶液時(shí)吸收值很快相差很大,檢驗(yàn)數(shù)據(jù)無(wú)法運(yùn)用,再次測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)會(huì)蛻變。
3.調(diào)整自動(dòng)進(jìn)樣器的毛細(xì)管刺進(jìn)石墨管的深度??瞻滓旱蜗露藙偤媒佑|到石墨管內(nèi)壁,液滴上端也脫離樣品毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
4.石墨爐的保護(hù)氣體應(yīng)為高純(≥99.99%)惰性氣體氬氣,而不是氮?dú)?。由于氮降低了大部分金屬元素的吸收值,在高溫下與石墨管的碳構(gòu)成有毒的CN分子,發(fā)生嚴(yán)峻的分子發(fā)射和背景吸收。一起,石墨管的壽數(shù)比用氬氣作保護(hù)氣體時(shí)短。
5.用石墨爐測(cè)量元素時(shí),吸收值是以峰面積而不是峰高的方式測(cè)量的,會(huì)帶來(lái)很小的過(guò)失。但運(yùn)用峰高時(shí),影響要素太多,會(huì)帶來(lái)較大過(guò)失。
6.在測(cè)量過(guò)程中,在干燥、灰化和殘?jiān)コA段,石墨管的內(nèi)部氣路和外部氣路必須用氬氣保護(hù);在霧化階段,停止內(nèi)部氣路中的氣體,加熱時(shí)間一般為2-3秒;中高溫霧化元件用大功率的zui加熱,低溫霧化元件用1秒或0加熱x秒。
7.現(xiàn)在,依據(jù)加熱方式的不同,石墨管可分為縱向加熱石墨管和橫向加熱石墨管。
縱向加熱石墨管有:
石墨管-適用于測(cè)定原子化溫度≤2000℃的元素,如鎘、鉛、銀等。
涂層石墨管-適用于低、中、高溫下的霧化元件。
鍍管--一種適用于中低溫霧化的元件。其利益是精度高,抗攪擾能力強(qiáng)。
橫向加熱石墨管有:
帶渠道的石墨管——適用于低、中、高溫的原子化元素,準(zhǔn)確度好,攪擾消除能力強(qiáng)。
無(wú)渠道石墨管-適用于低、中、高原子化元素。
8.當(dāng)石墨錐已經(jīng)運(yùn)用時(shí),在裝入石墨管之前,應(yīng)該用棉簽清潔石墨錐和石墨管之間的接觸以除掉酒精,然后將石墨管裝入石墨爐中以校正注入孔。
9.發(fā)動(dòng)儀器預(yù)先規(guī)劃的空氣焚燒程序,對(duì)石墨管進(jìn)行空氣焚燒,使空氣焚燒石墨管的吸收值近似為小吸收值或零。
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